明日が研究室ラストのAluminaです.こんばんは.
今日は同期がなかなか収率を挙げられていない化合物の合成に私自身がチャレンジしてみました.まぁ収率が上がらない理由は合成化合物がaziridineだからですね.work upにしくったりすると,収率がガクンと下がるのに加えて,長期保存が効かない化合物なので,できたらすぐに次の反応に進まなければいけないという問題があります.事実同期は一度高真空でエバポをしてしまって,真空ポンプに化合物が全て飛んで行って(トラップを貫通して),収率0%を叩き出したりしました.当の私は,見つけた論文通りに反応を仕込んで,work upでEtOAcとEt2Oで綺麗にしたaziridineを0°Cの水浴でエバポすることで,単離してきました.NMRを測ったところ,ゴミが見えたので完全に綺麗にとはいきませんでしたが,単離することには成功しました.しかし,収率は50%で低かったです.同期は最高55%と言っているので,やってみてこれなら案外そんなもんなのかもなと思いました.話し合いで,単離してアイスでエバポしてオイルにした段階ですぐに次の反応に進めば綺麗なまま進むのではないかと話し合っていました.正直な話,もっと実験したかったのですが,明日が最後なので綺麗にすることに専念して,実験は一旦終わりにしようと思います.楽しい実験,議論の時間でした.ではまた明日.